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                無縫鋼管廠

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                廢舊電極的修復之去除舊涂層的七種方法

                發布時間:2022/3/10 8:57:26

                  5.1熔鹽法
                  熔鹽法除去舊涂層具有處理時間短、鈦基體損失較小、鈦基體表面狀況好、釕回收情況良好、勞動條件好等優點,殘釕回收率達95%以上,鈦基體腐蝕量在1.5%以下。
                  用氫氧化鉀(KOH)5份和硝酸鉀(KNO3)1份在不銹鋼缸中熔融,或在350℃下浸漬4min,或在400℃下浸漬3min,舊涂層能全部去掉。
                  氫氧化鉀對鈦的腐蝕比氫氧化鈉大得多,熔融鹽中有氫氧化鉀時,由于對鈦基體腐蝕較快,因此比較容易從鈦基體上把涂層剝落下來。
                  熔鹽法去除舊涂層的化學反應:
                  (5-1)
                  (5-2)
                  Ti (5-3)
                  熔鹽法處理溫度過高,或時間過長,鈦基體腐蝕嚴重,鈦材損失量大;如果處理溫度過低,或時間過短,則舊涂層除去不完全。處理溫度接近600℃時,鈦基體迅速著火燃燒,故熔融鹽最高溫度不能超過550℃。
                  使用熔鹽法注意事項:
                  (1)每處理1m?涂層約需2.5kg的熔融鹽,每處理1片電極(0.4m?),約需補入0.4kg的熔融鹽。
                  在處理過程中由于涂層不斷地被剝離到熔鹽中去,經過一定時間后,熔鹽浴的去除涂層的速率就要降低,故需補充或更換熔鹽。
                  當處理剝離物濃度達到0.71%左右時,處理速度減慢,應考慮更換熔融鹽。
                  (2)處理前舊電極必須充分干燥,帶有水分的電極放入高溫的熔鹽槽時會引起熔鹽的爆炸濺射。
                  (3)操作者必須配戴眼鏡、手套,最好有防護面罩。
                  熔鹽法除去舊涂層,不但適用于釕、鈀等鉑族金屬涂層電極,也適用于非貴金屬的鈷錫、鈷錫銻及稀土涂層的電極。
                  熔鹽法主要是熔鹽原料消耗量大,成本高,熔鹽塊熔解麻煩,熔鹽法剝落下來的舊涂層熔于熔鹽中,使熔鹽熔點不斷高,結塊嚴重,回收釕時熔鹽塊的熔解困難,因而推廣有一定困難。
                  5.2硫酸電解法
                  將已喪失活性的釕鈦涂層電極在0.5mol/L硫酸介質中,替作陰陽極進行電解。在不加熱的情況下至槽電壓急劇上升后再將陽極作為陰極繼續電解時,槽壓顯著下降;當釕鈦涂層開始剝落時槽電壓又逐漸上升,當涂層全部剝落時,槽壓又達到穩定。這時應及時將鈦片取出,用清水沖刷干凈,銀灰色的鈦基片可供重涂修復用,電解液中剝落的固體沉淀物和溶解狀態的都可進行回收。
                  舊釕鈦涂層電極在硫酸介質中電解時,經過不太長的時間減發生陽極鈍化、槽電壓升高。這是因為電解過程中陽極涂RuO2不斷氧化腐蝕,破壞了涂層的固體結構,電極表面狀態發生了變化,同時由于氧的析出使電極鈦基體與涂層之間形成了鈍化TiO鈍化膜,在鈍化膜與舊涂層之間形成了類似于P-N結以致在陽極過程中具有較大的反向電阻,使槽電壓上升。
                  倒向后,已鈍化的陽極作為陰極,反向電阻消除,槽電壓又下降。由于陰極的還原作用和氫氣的沖刷作用,RuO2涂層逐漸剝落,這時,槽電壓又開始上升,直到完全剝落時,槽壓又達到穩定。這完全是由于活性成分減少造成的,因為鈦基的析氫電明顯高于含釘涂層,所以隨著涂層剝落程度的擴大槽壓也相升高。在陰極過程中,主要反應為:
                  (5-4)
                  (55
                  在陽極過程中主要反應:
                  (5-6 (5-7)
                  生成的RuO4在溶液中可能以H2RuO3的形式存在,還可能按下面的反應析出水合二氧化釕RuO
                  (5-8)
                  水合二氧化釘(RuO2·xH2O)溶在電解液中,使電解液呈現棕黑色:
                  (5-9)
                  水合二氧化釕(RuO2·xH2O)溶在電解液中,使電解液呈現棕黑色。
                  硫酸電解去除舊涂層優點:
                  (1)鈦基體腐蝕量在0.5%~2%,小于草酸法,草酸法只能去除1次,第2次會導致對陽極基體腐蝕率高,達16%,草酸對鈦基體脆化作用嚴重。
                  (2)硫酸消耗量小,為工業硫酸(92.5%)消耗量0.25kg/m。
                  (3)硫酸電解法剝落釕鈦舊涂層的能力很大,不需要經常更換電解液,只有當舊涂層剝落速度減慢時,再適當補充硫酸或更換部分舊硫酸。
                  硫酸電解法缺點是電能消耗高。
                  電解過程中,陽極析出氧氣,陰極析出氫氣,兩種氣體混合會發生爆炸,因此必須加強局部排氣。
                  硫酸電解法雖然需要整流設備,但是從鈦基體腐蝕量較小、介質消耗量少、處理能力大、成本較低、效果較好等多方面考慮,目前還是一種比較可取的方法。
                  5.3化學浸漬法
                  將廢舊涂層鈦陽極放在含有堿金屬或堿土金屬鹽類0.1mol/L以上的水溶液中浸漬10min。堿金屬鹽類或堿土金屬鹽類可用Na、K、Mg、Ca、Ba等的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽等,然后把金屬電極在空氣氣氛中,600℃以上——最好在750~880℃之間加熱約1min,再在室溫以下的水中浸漬。這樣,基體上的舊涂層很容易剝離除去。
                  青島化工廠使用中國科學院金屬腐蝕與防護研究所的化學處理陽極再生技術,工藝過程為:舊涂層電極經化學鹽溶液漬,150℃下干燥,預熱至200℃,再在800℃左右高溫熱處理本工藝簡單,投資費用比硫酸電解法少,操作環境好。
                  5.4次氯酸鈉電解法
                  鹽水溶液電解,在無隔膜情況下,生成的堿和氯氣發生二次反應,可制得次氯酸鈉。釕鈦涂層易被次氯酸鈉溶液腐蝕。把廢舊鈦電極放在自制的次氯酸鈉溶液中進行正反向電解,廢電極為陰極陽極,電解一段時間,直至槽電壓高于10V,陽極鈍化止,再進行酸蝕刻,在草酸溶液中煮沸,舊涂層便全部除掉。
                  5.5鹽酸煮沸法
                  25%~30%鹽酸,100~105℃處理舊電極1h。
                  鹽酸法去除舊涂層的化學反應:
                  RnO2+4HCl=RnCl4+2H2O?(5-10
                  TiO2+4HCl=TiCl4+2H2O?(5-11
                  2Ti+6HCl=2TiCl3+3H2?(5-12
                  此法簡單易行,但鹽酸消耗量大,鈦基體損失量大,鈦基蝕量達20%左右,處理環境差,酸霧嚴重。
                  5.6硫酸煮沸法
                  60%硫酸,100~105℃處理舊電極1h。
                  此法簡單易行,但硫酸消耗量大,鈦基體損失量大,鈦基蝕量達20%左右,處理環境僅比鹽酸煮沸法酸霧少些。
                  5.7機械法
                  沈陽化工廠采用噴砂法去除舊涂層,此方法操作簡單,從選砂合理、壓力適宜,就能把舊電極表面的涂層打掉,鈦基體失不大,但處理量小,只適合于年產燒堿1萬噸的工廠使用。
                  以上7種方法都能將舊涂層完全剝落干凈,鈦基裸露如新。涂層重涂以后,電極各項性能均能達到新電極規定指標。所不同的是對鈦基體腐蝕量不同。
                  鹽酸煮沸法、硫酸煮沸法鈦基體損失量大,酸霧嚴重,雖然方法簡單易行,但最好不采用。

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